【基礎知識】密充填カサ密度の2つの測定法

粉粒体サンプルの扱いにおいて、最低限、知っておきたい物性値として「粒子径」と「カサ密度」を挙げるエンドユーザー様が多いようです。人の健康診断でいうところの「身長」と「体重」に相当するのでしょう。カサ密度は、さらに「疎充填カサ密度」と「密充填カサ密度」の両方があり、いずれのカサ密度の値も基本的な物性値としてほとんどのエンドユーザー様において測定されているようです。

「密充填カサ密度」の測定方法としては、日本薬局方(以後、局方)やJISなどの規格において、大きく2つの測定方法が示されています。

密充填カサ密度の2つの測定法

密充填カサ密度の2つの測定法
カサ密度は粉粒体の「質量」を「体積」で割った値で、測定容器内の粉粒体以外の空間を可能な限り小さくした状態のカサ密度が「密充填カサ密度」と言えるのでしょう。この「密充填カサ密度」の測定方法としては「定質量」法と「定容積」法の2つがあり、局方やJISなどの規格ごとに、どちらか、または両方の測定法が示されています。規格によって、測定容器の容量や詳細な手順などは異なりますが、まずは大きくはこの2つの密充填カサ密度測定法について整理してみましょう。

密充填カサ密度の2つの測定法
定質量法:一定の質量で容積(体積)が小さくなる
定容積法:一定の容積(体積)で質量が大きくなる

局方にけるタップ密度の第1法と第2法は「定質量」、第3法は「定容積」として記載されています。その他の規格として、たとえば金属粉のタップ密度測定法(JIS Z 2512)、顔料のタンプ法(JIS K 5101-12-2)の規格では「定質量」、アルミナ粉末の重装かさ密度測定法(JIS R 9301-2-3)は「定容積」と整理できます。さらにファインセラミックス粉末の定容積/定質量測定法(JIS R 1628)では、局方同様、「定質量」と「定容積」の両方が記載されています。これらの他にも密充填カサ密度の測定については、USP、EPだけでなく、JIS、ISO、IDF、ASTMなどでサンプルの種類に応じて規格が設けられています。

定質量による密充填カサ密度測定

一定の質量で容積(体積)が小さくなる
「定質量」による密充填カサ密度測定では、一定の質量の粉粒体サンプルをタッピング等により、測定容器内の粉粒体以外の空間を可能な限り小さくすることで、小さくなった容積(体積)を読み取り、密充填カサ密度を求める方法と言えるでしょう。

定質量」による密充填カサ密度測定の主な流れ
STEP1:サンプル質量(Wm)を秤量
STEP2:サンプルを全て体積計へ
STEP3:機械的にタッピング
STEP4:サンプル体積(Vm)を読み取る

まず一定の質量の粉粒体サンプルを秤量します。実際には、容器を風袋引きして粉粒体のみの質量(Wm)を秤量値として記録しておきます。秤量した粉粒体サンプルをすべて体積計(メスシリンダー等)に装入し、機械的にタッピングを開始します。タッピング終了の目安は局方や規格ごとに詳細が示されています。タッピングが終了し、粉粒体以外の空間が可能な限り減少し、小さくなった体積(Vm)を読み取り、記録します。

粉粒体のみの質量(Wm)を小さくなった体積(Vm)で割ったものが、密充填カサ密度Wm/Vm)として算出されます。

定容積による密充填カサ密度測定

一定の容積(体積)で質量が大きくなる
「定容積」による密充填カサ密度測定では、予め一定の容積(体積)の測定容器を使用し、過剰量の粉粒体サンプルが供給可能な状態で、測定容器内の粉粒体以外の空間を可能な限り小さくするためにタッピング等を行います。過剰分を取り除き、一定の容積に収め大きくなった質量を秤量し、密充填カサ密度を求める方法と言えるでしょう。

定容積」による密充填カサ密度測定の主な流れ
STEP1:容積(Vv)が一定の空の測定容器の質量(W0)を秤量
STEP2:サンプルを補助円筒が付いた測定容器へ
STEP3:機械的にタッピング
STEP4:補助円筒を取り除き過剰なサンプルをすり落とす
STEP5:容器込みのサンプル質量(Wv)を秤量

まず容積(Vv)が既知で、一定の容積(体積)の測定容器(サンプルが空の状態)の質量(W0)を秤量します。測定容器に専用の補助円筒を付けた状態で、測定容器の容量を超える粉粒体サンプルを装入し、機械的にタッピングを開始します。タッピング終了の目安は局方や規格ごとに詳細が示されています。タッピングが終了したら、補助円筒を取り除き、測定容器上に山盛りとなった過剰な粉粒体をすり落とし、容器ごとサンプル質量(Wv)を秤量します。

粉粒体のみの質量を(Wv ―W0)を容積が既知の容器体積(Vv)で割ったものが、密充填カサ密度Wv ―W0/Vv)として算出されます。

参考文献

・第十八改正日本薬局方 一般試験法「 3..01 かさ密度及びタップ密度測定法」
・金属粉のタップ密度測定法(JIS Z 2512)
・顔料のタンプ法(JIS K 5101-12-2)
・アルミナ粉末の重装かさ密度測定法(JIS R 9301-2-3)
・ファインセラミックス粉末の定容積/定質量測定法(JIS R 1628)

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